Laporan Praktikum Ekstraksi Padat Cair Minyak Atsiri (Kemiri)

Praktikum kimia organik berjudul ekstraksi padat cair minyak atsiri (kemiri) bertujuan mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi dan mempelajari pemurnian senyawa dengan cara distilasi biasa. Prinsip kerja yang digunakan pada percobaan ini adalah ekstraksi padat cair dan distilasi.

PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ORGANIK
“EKSTRAKSI PADAT CAIR”

A. Tujuan

Mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi
Mempelajari pemurnian senyawa dengan cara distilasi biasa

B. Dasar Teori

1. Ekstraksi

Ekstraksi pemisahan beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering juga disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan menggunakan pelarut lain (Yazid, 2005).

2. Macam-macam Ekstraksi

Dalam klasifikasinya, ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi sebagai berikut:

a. Ekstraksi Padat Cair

Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung dalam bahan alam (Yazid, 2005).

b. Ekstraksi Cair-Cair

Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut yang banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).

Menurut proses pelaksanaannya, ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi berkesinambungan dan ekstraksi bertahap:

a. Ekstraksi berkesinambungan

Pada ekstraksi ini berkesinambungan, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat sokhlet.

b. Ekstraksi bertahap

Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai (Yazid, 2005).

3. Ekstraksi Padat Cair

Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (Sudjadi, 1986). Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluks, sokhletasi, dan perkolasi, metode yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang digunakan. Jika senyawa yang ingin dihasilkan rentan terhadap pemanasan maka metode yang digunakan adalah maserasi dan perkolasi. Jika tahan terhadap pemanasan maka metode yang digunakan adalah refluks dan sokhletasi (Day dan Underwood, 2002).

4. Prinsip Kerja Sokhletasi

Sokhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk sampel ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan pelarut dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan yang jatuh ke dalam klonsong zat aktif di dalam sampel dan jika cairan telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi (Sudjadi, 1986).

5. Distilasi

Distilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atau perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses distilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Proses distilasi diawali dengan pemanasan sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin. Proses pendinginan terjadi karena air mengalir ke bagian luar kondensor, sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses tersebut berjalan terus-menerus hingga senyawa yang terdapat dalam campuran homogen dapat dipisahkan (Sugihara, 1961).

6. Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan dan memiliki komponen volatile pada beberapa tumbuhan dengan karakteristik tertentu. Minyak atsiri merupakan bahan yang mudah menguap sehingga mudah dipisahkan dari bahan-bahan lain yang terdapat pada tumbuhan. Cara yang umum digunakan untuk memisahkan minyak atsiri adalah ekstraksi. Prinsip ekstraksi yaitu melarutkan minyak atsiri di dalam bahan pelarut organik yang mudah menguap (Guenther, 1987).

7. Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccanus) merupakan tanaman pangan yang dapat tumbuh di daerah tropis maupun subtropis. Biji kemiri merupakan bagian terpenting yang mengandung minyak hingga 60%. Kemiri mengandung gliserida, asam linoleate, asam palmitat, asam stearate, protein, dan vitamin B1. Salah satu cara untuk memanfaatkan biji kemiri yaitu dengan mengekstraksi biji kemiri sehingga menghasilkan minyak. Minyak yang terkandung dalam biji kemiri dapat diekstraksi karena pelarut yang digunakan memiliki kepolaran yang sama dengan minyaknya (Arlene dkk., 2010).

C. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sokhlet, distilasi, tutup karet berlubang, tutup karet, gelas arloji besar, corong gelas, gelas ukur 100 mL, gelas beaker 250 mL, erlenmeyer 100 mL, erlenmeyer 125 mL, pengaduk kaca, sendok sungu, termometer, pinset, pisau, pemanas, statif dan klem, kertas saring persegi, kapas bebas lemak, aluminium foil, dan botol akuades. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kemiri, PE (petroleum ether), Na₂SO₄ anhidrat, dan akuades.

D. Cara Kerja

Langkah pertama yang dilakukan yaitu 15 gram kemiri ditimbang lalu diiris tipis. Kemiri dibungkus dengan kertas saring, lalu ujung atas dan bawah ditutup dengan kapas bebas lemak. Kemiri yang telah dibungkus dimasukkan ke dalam alat sokhlet. PE dimasukkan sebanyak 60% dari volume lalu dilakukan ekstraksi selama 1,5 jam. Hasil ekstraksi yang diperoleh ditambahkan dengan Na₂SO₄ anhidrat kemudian dilakukan distilasi. Residu ditimbang untuk menghitung rendemen.

E. Data Hasil Pengamatan

No.	Cara Kerja	Pengamatan
1.	Kemiri halus	Massa = 15,0021 gram
2.	PE (petroleum ether)	Volume = 150 mL
3.	Volume minyak (produk)	Volume = 18 mL
4.	Massa minyak	Massa = 13, 6568 gram
5.	Rendemen	91,0325%

F. Pembahasan

Percobaan yang dilakukan berjudul “Ekstraksi Padat Cair”. Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi dan mempelajari pemurnian senyawa dengan cara distilasi biasa. Prinsip kerja yang digunakan pada percobaan ini adalah ekstraksi padat cair dan distilasi, ekstraksi padat cair adalah metode pemisahan yang berdasarkan atas pemisahan senyawa dari suatu padatan. Sedangkan distilasi adalah pemisahan atas dasar titik didih. Prinsip kerja pada ekstraksi sokhlet adalah pemanasan, penguapan, pendinginan oleh kondensor, dan pelarutan.

Percobaan pertama yang dilakukan yaitu proses ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Kemiri sebanyak 15 gram diiris tipis untuk mempermudah pergerakan minyak kemiri oleh petroleum ether karena jika ukuran partikel kecil akan memperluas bidang sentuh dan tumbukan saat bereaksi. Kemiri yang digunakan kemudian dikemas di dalam kertas saring yang bagian atas dan bawahnya diberi kapas bebas lemak agar kemiri tidak lolos dan menyebar pada alat sokhlet dikarenakan apabila kemiri menyebar makan akan menutup lubang pada alat sokhlet dan memperlambat proses ekstraksi. Pelarut yang digunakan adalah PE (petroleum ether) berada dalam labu alas bulat. Penambahan PE tersebut bertujuan agar lemak dapat tersangkut oleh pelarut PE. Keduanya mudah larut karena merupakan senyawa non polar.

Sokhletasi merupakan penyaringan sampel secara berkesinambungan pelarut dipanaskan hingga menguap, uap cairan pelarut terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun kembali ke dalam alat sokhlet dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat. Pelarut dalam labu alas bulat kemudian dipanaskan berubah menjadi fase cair dan akan jatuh menetesi sampel. Pada proses ini terjadi proses ekstraksi oleh pelarut dimana pelarut akan mengekstrak minyak yang terdapat pada sampel. Pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh maka pelarut akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak sampel. Proses ini dinamakan satu kali ekstraksi (satu siklus). Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrak dari sampel kemiri.

Proses sirkulasi pada percobaan yang dilakukan hanya terjadi satu siklus pada waktu 1,5 jam. Hal ini dikarenakan panas yang tidak merata sehingga uap tidak mengalir secara sempurna maka hanya menguap setengah jalan dan tidak masuk ke dalam sokhlet. Pemanasan yang kurang merata disebabkan karena apabila suhu dinaikkan maka termometer menunjukkan suhu 100^oC dan apabila suhu diturunkan maka penguapan tidak terjadi sempurna. Sehingga pada percobaan ini menggunakan batu didih pada saat dilakukan ekstraksi dengan sokhlet dengan tujuan untuk meratakan dan menstabilkan panas agar tidak ada uap yang keluar ketika proses ekstraksi.

Setelah didapatkan ekstrak minyak kemiri, lalu dimurnikan dengan cara distilasi agar dapat menghilangkan kadar selain minyak kemiri yang terdapat di dalamnya. Alat distilasi dirangkai dengan tepat agar uap yang dihasilkan tidak keluar dari alat distilasi. Aluminium foil digunakan pada Erlenmeyer bertujuan untuk mencegah keluarnya uap yang dihasilkan. Penambahan Na₂SO₄ anhidrat bertujuan untuk mengikat kelebihan air (H₂O). PE akan menguap dan terpisah dari minyak kemiri melalui proses distilasi dan akan diperoleh kemurnian. Larutan PE tersebut akan mendidih dan sebagian akan menguap melewati kondensor. Penghentian distilasi dilihat dari berhentinya penetesan PE dari kondensor karena apabila uap telah mengalir semuanya, kadar minyak yang dihasilkan tidak mengandung PE.

Minyak kemiri yang dihasilkan sebanyak 13,6568 gram dengan rendemen sebesar 91,0325%. Berdasarkan percobaan, minyak yang dihasilkan tidak sepenuhnya murni karena minyak yang dihasilkan masih sedikit berbau PE. Hal ini dikarenakan pada saat proses ekstraksi alat sokhlet dan distilasi yang tidak bekerja secara maksimal sehingga minyak yang dihasilkan kurang sempurna.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang berjudul “Ekstraksi Padat Cair” dapat disimpulkan bahwa:

Pemisahan metode ekstraksi padat cair yaitu analisis mengenai pemisahan senyawa dari padatan untuk diambil mutu ekstrak. Prinsip yang digunakan yaitu ekstraksi sokhlet berupa pemanasan, penguapan, pendinginan dengan kondensor, dan pelarutan. Hasil yang didapatkan adalah minyak kemiri yang terikat pelarut PE.
Pemurnian dengan distilasi biasa yaitu pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih untuk diambil senyawa murninya. Hasil yang didapatkan yaitu minyak kemiri murni sebanyak 13,6568 gram dengan rendemen sebesar 91,0325%.

H. Daftar Pustaka

Arlene, A., Kristianto, S., & Suharto, I. 2010. Pengaruh Temperatur dan F/S Terhadap Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses, 1-6.
Day, R. A., & Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri Jilid I. Jakarta: UI Press.
Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Jakarta: Kanisius.
Sugihara. 1961. Distilasi Sederhana. Bandung: ITB Press.
Yazid. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi.

Glosaria.com