Laporan Praktikum Titrasi Argentometri

Percobaan berjudul Titrasi Argentometri bertujuan memahami titrasi argentometri untuk analisis kuantitatif dan menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur. Prinsip kerja pada percobaan ini adalah titrasi pengendapan (argentometri) menggunakan metode Volhard untuk mengetahui kadar ion bromida dalam garam dapur.

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
“ARGENTOMETRI”

 

A. Tujuan

1. Memahami titrasi argentometri untuk analisis kuantitatif.
2. Menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur.

B. Dasar Teori

1. Analisis Kuantitatif

Analisis materi kimia pada intinya terdiri dari dua pekerjaan paling utama yang dikenal dengan analisis kualitatif serta analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif merupakan suatu analisis yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat (Svehla, 1985).

Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu uang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis (Day dan Underwood, 2002).

• Kimia Analisis: Pengertian, Jenis, Metode, Fungsi dan Tahapan Analisis 

2. Titrasi

Titrasi merupakan proses pengukuran volume dari titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen. Titran adalah pereaksi yang ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah buret dalam wujud larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Reaksi kimia yang terjadi dalam metode titrasi sebagai berikut:

aA + tT → produk

Penambahan titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang ditambahkan kepada A. selanjutnya akan dikatakan titik ekuivalen dari titrasi telah tercapai. Agar diketahui kapan harus berhenti menambahkan titran, maka ditambahkan indikator. Indikator akan berubah warna jika ditambahkan titran yang berlebih. Perubahan warna ini bisa terjadi dekat dengan titik ekuivalen. Ada beberapa reaksi kimia yang digunakan dalam metode titrasi, seperti asam-basa, oksidasi-reduksi, pengendapan, dan pembentukan kompleks.

• Analisis Titrasi: Pengertian, Prinsip Dasar, Jenis, Rumus, Syarat Titrasi 

3. Titrasi Pengendapan

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990).

4. Argentometri

Argentometri adalah metode umum untuk menentukan kadar halogenide dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Metode argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Terdapat beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans (Gandjar, 2007).

Dalam titrasi yang melibatkan garam perak terdapat tiga indikator yang digunakan antara lain:

a. Metode Mohr

Metode Mohr dapat diaplikasikan dalam titrasi dari ion bromida dengan perak dan juga ion sianida dalam larutan-larutan yang sedikit alkalin. Efek-efek adsorpsi membuat titrasi dari ion-ion iodida dan tiosianat tidak memungkinkan. Perak tidak dapat dititrasi secara langsung dengan klorida menggunakan indikator kromat. Perak kromat mengendap sekilas lalu terurai kembali secara lambat saat dekat dengan titik ekuivalen. Tetapi dapat pula menambahkan larutan klorida standar berlebih kemudian melakukan titrasi mundur dengan menggunakan indikator kromat (Day dan Underwood, 2002).

b. Metode Volhard

Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.

Ag⁺ + SCN^- ↔ AgSCN

Fe³⁺ + SCN^- ↔ FeSCN²⁺ (merah)

Metode ini digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida, dan iodide. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar (Day dan Underwood, 2002).

c. Metode Fajans

Metode Fajans digunakan untuk penetapan kadar halida dengan menggunakan indikator adsorpsi. Jika AgNO₃ ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar flour, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan tampak endapan berwarna sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan (Hardjadi, 1993).

5. Larutan Standar

Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi. Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Day dan Underwood, 2002).

• Larutan Standar: Pengertian, Jenis, Syarat, Proses Pembuatan dan Contoh  

C. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer 125 mL, gelas beaker 100 mL, gelas ukur 5 mL, pipet ukur 1 mL, pipet ukur 25 mL, labu ukur 100 mL, buret 10 mL, statif, klem, pipet tetes, corong gelas, gelas arloji, sendok sungu, pengaduk kaca, neraca analitik, bola hisap, label, dan botol akuades.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan AgNO₃ 0,025 N, larutan HNO₃ pekat + indikator, larutan NH₄CNS 0,1 N, Fe(NH₄)(SO₄)₂ 0,1M, larutan bromida encer, padatan NaBr 0,1 gram, dan akuades

D. Cara Kerja

Cara kerja yang pertama yaitu standardisasi larutan NH₄CNS. Larutan standar AgNO₃ 0,025 N sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1 mL HNO₃ pekat dan ditambahkan 3 tetes larutan indikator Fe(NH₄)(SO₄)₂. Lalu dilakukan titrasi dengan NH₄CNS sampai terjadi perubahan warna menjadi warna merah dan dilakukan sebanyak empat kali.

Cara kerja yang kedua yaitu penentuan bromida. Padatan NaBr sebanyak 0,1 gram diencerkan dalam 100 mL akuades. Kemudian diambil 15 mL larutan bromida dan ditambahkan 1 mL HNO₃ pekat. Lalu ditambahkan 20 mL AgNO₃ 0,025 N dan diberi 3 tetes indikator Fe(NH₄)(SO₄)₂. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan NH₄CNS 0,1 N sebanyak empat kali.

E. Data Hasil Pengamatan

1. Standarisasi larutan NH₄CNS

No.	Cara Kerja	Pengamatan
1.	25 mL larutan standar AgNO3 0,025 N + 1 mL HNO3	Tidak terjadi perubahan
2.	Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2	Tidak terjadi perubahan
3.	Dititrasi dengan NH4CNS sebanyak 4 kali	Terjadi perubahan warna menjadi warna orange dan muncul endapan

 

Volume titrasi (mL)				Volume rata-rata (mL)
I	II	III	IV
7,75	7,45	7,6	7,55	7,58

 

2. Penentuan bromida

No.	Cara Kerja	Pengamatan
1.	5 mL bromida + 1 mL HNO3 pekat	Tidak terjadi perubahan
2.	Ditambahkan 20 mL AgNO3 0,025 N	Terdapat sedikit endapan berwarna putih
2.	Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2	Tidak terjadi perubahan
3.	Dititrasi dengan NH4CNS sebanyak 4 kali	Terjadi perubahan warna menjadi warna orange dan muncul endapan

 

Volume titrasi (mL)				Volume rata-rata (mL)
I	II	III	IV
4,05	4,1	4,2	4,2	4,14

 

F. Pembahasan

Percobaan yang dilakukan berjudul Argentometri. Tujuan dari percobaan ini adalah memahami titrasi argentometri untuk analisis kuantitatif dan menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur. Prinsip kerja pada percobaan ini adalah titrasi pengendapan (argentometri) menggunakan metode Volhard untuk mengetahui kadar ion bromida dalam garam dapur.

Percobaan pertama adalah standarisasi larutan NH₄CNS untuk menentukan konsentrasinya. Standarisasi adalah proses dimana konsentrasi larutan ditentukan secara akurat. Larutan NH₄CNS bersifat higroskopis dan merupakan larutan standar sekunder, maka sebelum digunakan larutan NH₄CNS distandardisasi. Standarisasi larutan NH₄CNS menggunakan larutan standar AgNO₃ 0,025 N dan ditambahkan HNO₃ pekat. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan indikator ferri ammonium sulfat selanjutnya dititrasi dengan NH₄CNS. Larutan AgNO₃ digunakan karena AgNO₃ merupakan larutan senyawa perak yang larut dalam air. Penambahan HNO₃ pekat bertujuan untuk menjadikan sistem dalam suasana asam karena untuk mencegah terjadinya hidrolisis indikator ion Fe (III).

Setelah ditambahkan HNO₃ pekat dam ditetesi indikator ferri ammonium sulfat, yang mana tujuan indikator ferri ammonium sulfat adalah sebagai penentu titik akhir titrasi yaitu terjadi perubahan warna sebagai penanda untuk selanjutnya pada proses titrasi. Pada perlakuan standarisasi larutan standar AgNO₃ dengan HNO₃ tidak terjadi perubahan warna yaitu tidak berwarna. Kemudian setelah ditambahkan indikator ferri ammonium sulfat dan dititrasi dengan NH₄CNS sebanyak 4 kali terjadi perubahan warna menjadi orange dan terdapat endapan putih. Endapan putih tersebut merupakan endapan AgCNS yang terbentuk dari reaksi antara AgNO₃ dengan NH₄CNS. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

AgNO_3(g) + NH₄CNS_(aq) → AgCNS_(g) + NH₄NO_3(aq)

Kemudian pada reaksi Fe³⁺ dengan menggunakan indikator ferri aamonium sulfat dengan CNS^- yang membentuk senyawa kompleks Fe(CNS)²⁺. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Fe³⁺_(aq) + CNS^-_(aq) ↔ FeCN²⁺_(aq)

Menghasilkan warna orange akibat senyawa FeCNS dari titran berlebih. Berdasarkan percobaan diperoleh normalitas NH₄CNS adalah 0,08245 N.

Percobaan yang kedua adalah penentuan bromida. Langkah pertama yang dilakukan yaitu melarutkan NaBr dalam akuades. Larutan bromida ditambahkan HNO₃ pekat karena metode Volhard dilakukan dalam suasana asam agar tidak terjadi hidrolisis pembentukan Fe(OH). Berdasarkan hasil pengamatan, saat ditambahkan HNO₃ pekat tidak terjadi perubahan warna. Ketika ditambahkan AgNO₃ terjadi perubahan larutan menjadi keruh dan terdapat endapan. Endapan tersebut adalah AgBr dari reaktan AgNO₃ dan NaBr. Endapan tersebut terbentuk karena ion perak sudah berlebih artinya tidak dapat lagi bereaksi dengan NaBr sehingga terbentuklah endapan. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut:

AgNO_3(g) + NaBr_(aq) → AgBr_(s) + NaNO_3(aq)

Kemudian ditambah indikator ferri ammonium sulfat yang berfungsi untuk menandai dimana titik akhir titrasi. Banyak sedikitnya indikator yang ditambahkan dan mempengaruhi pekat atau tidaknya perubahan warna yang dihasilkan. Kemudian dititrasi dengan larutan NH₄CNS sebanyak 4 kali dan larutan berubah warna menjadi orange. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Ag⁺_(aq) + CNS^-_(aq) ↔ AgCNS_(s)

Fe³⁺_(aq) + CNS^-_(aq) ↔ FeCNS²⁺_(aq)

Berdasarkan percobaan didapatkan kabar Br^- eksperimen sebesar 80,2275% dan kadar Br^- teoritis sebesar 77,65%.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang berjudul Argentometri dapat disimpulkan bahwa:

1. Titrasi argentometri adalah salah satu jenis dari titrasi pengendapan yang menggunakan AgNO₃ sebagai larutan standar. Terdapat tiga metode dalam titrasi argentometri, yaitu Volhard, Mohr, dan Fajans. Dalam percobaan ini menggunakan metode Volhard.
2. Kadar ion bromida dalam garam dapur berdasarkan percobaan didapat sebesar 80,2275%.

H. Daftar Pustaka

• Day dan Underwood. 2002. Kimia Analisis Kualitatif. Jakarta: Erlangga.
• Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar.
• Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.
• Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
• Svehla, G. 1985. Buku Ajar Vogel: Buku Teks Semimakro Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Lampiran

Perhitungan Argentometri

1. Standarisasi Larutan NH₄CNS

- N NH₄CNS
= (N AgNO₃ . V AgNO₃) : V NH₄CNS
= (0,025 N . 25 mL) : 7,58 mL
= 0,08245 N

2. Penentuan bromida

a. M grek
   = M grek AgNO₃ – M grek NH₄CNS
   = (N . V) AgNO₃ - (N . V) NH₄CNS
   = (0,025 N grek/L . 20 mL) – (0,08245 grek/L . 4,1375 mL)
   = 0,5 m grek – 0,3411 m grek
   = 0,1589 m grek

b. mmol Br^-
   = m grek Br^- . (1 mol : 1 grek)
   = 0,1589 m grek . (1 mol : 1 grek)
   = 0,1589 mmol

c. Massa Br^- dalam 15 mL
   = mmol Br^- . Ar Br
   = 0,1589 mmol . 79,904 g/mol
   = 12,6961 mg

d. Massa Br^- dalam 100 mL
   = (100 mL : 15 mL) . 12,6961 mg
   = 84,64 mg
   = 84,64.10^-3 gram

e. Kadar Br eksperimen
   = (massa Br : massa NaBr) x 100%
   = (84,64.10^-3 g : 0,1055 g) x 100%
   = 80,2275%

f. Kadar Br teoritis
   = (Ar Br : Mr NaBr) x 100%
   = (79,904 g/mol : 102,894 g/mol) x 100%
   = 77,65%

Berbagi :