Laporan Praktikum Penentuan Kadar Besi (Fe) dengan Spektroskopi Serapan Atom

Glosaria.com - Percobaan yang berjudul Penentuan Kadar Besi (Fe) dengan Spektroskopi Serapan Atom bertujuan untuk menentukan kadar logam besi (Fe) dalam air sungai dengan Spektroskopi Serapan Atom. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan prinsip kerja alat SSA yaitu penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode yang digunakan pada percobaan ini yaitu metode adisi standar.

PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN
“PENENTUAN KADAR BESI (FE) DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM”

A. Tujuan Praktikum

Menentukan kadar logam besi (Fe) dalam air sungai dengan spektroskopi serapan atom.

B. Dasar Teori

1. Besi (Fe)

Besi yang murni yaitu logam berwarna putih-perak, yang kokoh dan liat. Besi melebur pada suhu 1535^oC. Besi dapat dimagnetkan. Klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif. Dalam keadaan tersebut, besi tidak bereaksi dengan asam nitrat encer. Asam nitrat pekat yang panas dapat melarutkan besi (Svehla, 1990).

Bahan polutan umumnya bersifat racun (toksik) yang berbahaya bagi organisme. Polutan yang sering ditemukan pada air sungai seperti seng (Zn), timbal (Pb), cadmium (Cd), dan terutama terdapat di besi (Fe). Besi secara alami melimpah di alam. Fe bersifat resisten korosif, padat, dan memiliki titik lebur rendah. Apabila terakumulasi di dalam tubuh, Fe dapat menyebabkan beberapa gangguan kesehatan, misalnya pada manusia menyebabkan iritasi pada kulit dan mata, mengganggu pernafasan dan menyebabkan iritasi dalam jangka panjang (Palar, 2008).

BACA: Perbedaan Logam Berat Essensial dan Non Esensial Bagi Tubuh

2. Metode Adisi Standar

Metode standar adisi adalah suatu standar murni (single element) yang digunakan sebagai pembanding melalui penambahan langsung dalam contoh dengan konsentrasi tertentu. Menentukan konsentrasi atau kadar unsur dalam contoh:

Cx = Ac : (Asc-Ac) x Cs

Keterangan:
Cx= konsentrasi unsur yang dianalisis
Ac= intensitas cahaya dalam contoh
Asc= intensitas cahaya dalam contoh + standar
Cs= konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

Metode standar adisi merupakan standar dengan tingkat akurasi tinggi tetapi biayanya sangat mahal, dapat digunakan untuk analisis logam mulia seperti Au dan Pt. Metode standar adisi dapat digunakan untuk mengeliminir unsur matrik pada contoh emas dengan tingkat akurasi sekitar 95-97% (Djuhariningrum, 2004).

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks), sampel, dan standar. Dalam metode ini, dua atau lebih sejumlah volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah tertentu larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama (Christina, 2006).

BACA: Larutan Standar: Pengertian, Jenis, Syarat, Proses Pembuatan dan Contoh

3. Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Spektroskopi Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Khopkar, 2003).

Teknik analisis SSA berdasarkan pada penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik. Sebagian besar atom akan berada pada ground state dan sebagian kecil tergantung suhu yang terkeksitasi akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut ketika kembali ke ground state (Harmita, 2004).

Bagian-bagian dari Spektroskopi Serapan Atom sebagai berikut:

a. Lampu katoda berongga (hallow cathode lamp)

lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang berisi gas argon (Ar) atau neon (Ne) dengan tekanan rendah (4-10 torr) dan dipasang sebuah katoda berongga dan anoda di dalamnya. Setiap elemen logam masing-masing memancarkan radiasi yang spesifik yang digunakan untuk analisis.

b. Pembakar

terjadi pembentukan atom-atom analit yang akan diukur dengan nyala yang bersuhu tinggi

c. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis dengan mekanisme yaitu sinar yang masuk berupa sinar polikromatis. Di dalam monokromator terdapat lensa yang digunakan untuk memasukkan sinar, prisma, cermin, dan lensa untuk keluarnya sinar.

d. Detektor

Detektor berfungsi untuk mengubah energi sinar menjadi energi listrik. Energi sinar yang telah diubah menjadi energi listrik yang dilanjutkan pada sistem pembacaan untuk membuat grafik atau mengubah energi sinar menjadi listrik berupa energi digital.

e. Sistem pembacaan

Bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata (Puspita, 2018)

Beberapa interferensi yang dapat terjadi selama pemeriksaan menggunakan SSA sebagai berikut:

Gangguan matriks disebabkan adanya komponen lain selain analit dalam sampel. Gangguan matriks fisik berkaitan dengan keadaan fisik sampel misalnya viskositas. Gangguan ini dapat diatasi dengan penggunaan standar yang sesuai. Gangguan matriks dapat berupa matriks kimia yang dapat diatasi dengan penggunaan temperatur nyala yang tinggi dan gas pembakar dan gas oksidan yang sesuai. Temperatur yang terlalu tinggi akan menyebabkan ionisasi bagi beberapa unsur sehingga radiasi yang diserap berkurang (Day dan Underwood, 2001).
Gangguan absorbs sumber radiasi dapat terjadi akibat adanya atom unsur lain selain analit yang dapat mengabsorbsi radiasi pada panjang gelombang yang mendekati sama (Garcia dan Batz, 2012).
Gangguan background dari sumber radiasi disebabkan adanya partikel dari atomisasi yang tidak sempurna. Gangguan ini dapat diatasi menggunakan background correction dari lampu deuterium atau lampu hidrogen (Garcia dan Batz, 2012).

BACA: Analisis Spektrofotometri: Pengertian, Prinsip dan Komponen Spektrofotometer

C. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), gelas beaker 50 mL, pipet tetes, pipet volume 5 mL, pipet volume 10 mL, pipet ukur 5 mL, labu takar 25 mL, bola hisap, dan botol akuades.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Fe(NO₃)₂ dalam HNO₃ 500 mg/L, larutan sampel air sungai, akuabides, dan akuades.

D. Cara Kerja

Cara kerja yang digunakan dalam pembuatan kurva standar (kalibrasi) metode adisi standar yaitu dengan menyiapkan 5 buah labu takar 25 mL. 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. kemudian ditambahkan dengan larutan standar Fe 25 ppm sebanyak 0; 2,5; 5; 7,5; dan 10 mL. Campuran selanjutnya diencerkan dengan akuades sampai tanda batas dan diukur absorbansinya menggunakan AAS. Data absorbansi diplot dalam grafik sebagai fungsi volume standar vs absorbansi.

E. Data Hasil Pengamatan

No.	Volume (mL)	Absorbansi
1.	0	0,0766
2.	2,5	0,1191
3.	5	0,1574
4.	7,5	0,1928
5.	10	0,2294

F. Pembahasan

Percobaan yang dilakukan berjudul “PenentuanKadar Besi (Fe) dengan Spektroskopi Serapan Atom”. Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar logam besi (Fe) dalam air sungai dengan Spektroskopi Serapan Atom. Percobaan tersebut menggunakan prinsip kerja Spektroskopi serapan atom. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan prinsip kerja alat SSA yaitu penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode yang digunakan pada percobaan ini yaitu metode adisi standar. Metode adisi standar adalah suatu standar murni yang digunakan sebagai pembanding melalui penambahan langsung dalam sampel dengan konsentrasi tertentu.

Percobaan yang pertama kali dilakukan adalah membuat larutan standar dengan metode adisi standar dengan menyiapkan larutan sampel (Vx) dan ditambahkan dengan larutan standar (Cs) yang volumenya divariasikan. Variasi volume ini bertujuan untuk mengetahui nilai absorbansi suatu sampel dengan volume yang berbeda. Kemudian larutan diencerkan menggunakan akuades sampai tanda batas. Pengenceran dilakukan untuk menguraikan senyawa menjadi ion-ionnya dan memperkecil konsentrasinya. Larutan tersebut kemudian diukur absorbansinya menggunakan instrumen AAS.

Sumber cahaya yang digunakan dalam alat AAS adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu katoda yang digunakan adalah Fe karena untuk menganalisis Fe dalam sampel air sungai. Analisis ini menggunakan gas asetilena agar menghasilkan suhu tinggi yang digunakan untuk menghasilkan atom bebas (atomisasi). Larutan yang mengandung logam atau senywa logam dihembuskan ke dalam suatu nyala akan terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu disebut tomisasi (Basset, 1994).

Beberapa atom logam dalam gas ini dapat tereksitasi ke tingkatan energi yang cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut. Tetapi sebagian besar atom logam tetap berada pada keadaan dasar. Atom-atom pada keadaan dasar ini mampu menyerap enenrgi cahaya pada panjang gelombang resonansi yang khas sesuai logam yang diukur, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Apabila cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya akan diserap, dan besarnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.

Sebelum melakukan pengukuran sampel, terlebih dahulu melakukan kalibrasi alat AAS dengan menggunakan larutan akuabides. Hal ini dilakukan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan standarnya dan tidak terjadi penyumbatan. Akuabides digunakan dalam uji ini karena melalui dua kali destilasi yang menyebabkan akuabides lebih murni dari akuades dan memiliki jumlah pengotor yang lebih sedikit dari akuades.

Berdasarkan data absorbansi sampel diketahui bahwa semakin besar konsentrasi suatu larutan, maka semakin besar pula nilai absorbansinya atau penyerapan cahaya oleh atom. Hal ini sesuai dengan teori bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom. Berdasarkan grafik hubungan antara volume larutan standar dengan absorbansi diperoleh data bahwa grafik tersebut memiliki persamaan y=0,0152x + 0,0792. Dalam hal ini y menunjukkan nilai absorbansi dan x adalah volume larutan standar. Nilai 0,0152 menyatakan kemiringan kurva (m), sedangkan nilai 0,0792 menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu y. dari grafik yang dihasilkan diperoleh nilai R²=0,9987. Nilai tersebut menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier antara volume larutan standar dan absorbansi, dan hampir semua titik terletak pada garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R² yang baik terletak pada kisaran 0,9-1.

Kadar Fe dalam air sungai didapatkan melalui percobaan sebesar 26,0526 ppm. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 416/MENKES/PER/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air bahwa air bersih maksimum mengandung Fe dengan kadar 1,0 mg/L atau 1,0 ppm, sedangkan air minum maksimum mengandung Fe dengan kadar 0,3 mg.L atau 0,3 ppm (Menkes RI, 1990). Berdasarkan pernyataan tersebut, sampel air sungai yang digunakan dalam percobaan tersebut tidak bisa dikategorikan sebagai air bersih dan tidak layak untuk diminum.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar logam besi (Fe) dalam air sungai yang didapatkan sebesar 26,0526 ppm.

H. Daftar Pustaka

Basset, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
Christina, P. M. 2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta: STTN BATAN.
Day, R. A. dan Underwood, A. L. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Djuhariningrum, T. 2004. Kajian Teoritas Pengaruh Unsur Matriks Terhadap Hasil Analisis dengan Metode Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Prosiding Pusat Pengembangan Bahan Galian dan Geologi Nuklir BATAN.
Garcia, R. dan Baez, A. P. 2012. Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Croatia: In Tech Rijeka.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jakarta: Majalah Ilmu Kefarmasian UI.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Menkes RI. 1990. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.416/MENKES/PER/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air. Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi Pencemaran Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.
Puspita, I. D. R. C. 2018. Verifikasi Metode Penentuan Besi (Fe) Terlarut Pada Sampel Air Filler Layer Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom di Balai Konservasi Borobudur. Yogyakarta: Analisis Kimia FMIPA UII.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Media Pusaka.